恒美智造柱后衍生装置-柱后衍生器售后维护与故障排查问答

一、基线漂移与噪音

基线往上漂或者往下漂，先分清是液相的问题还是衍生系统的问题。办法很简单：把柱后衍生系统旁通，只走液相，看基线稳不稳。旁通之后稳，问题在衍生系统；旁通之后还漂，问题在液相、柱子或者流动相。这一步十分钟，能省掉大量猜测。

衍生系统引起的漂移，第一个原因是气泡。试剂瓶里的试剂用完了、管路接口漏气、泵的密封圈老化，都会把气泡带进流路。气泡进反应池，基线出现无规律的尖峰或者台阶。排气泡的办法是把试剂管路从瓶里取出，用注射器抽一段，把气带出来，再放回去。

第二个原因是试剂比例在变。泵的流速不稳、试剂挥发、试剂浓度配错，都会让混合比例偏离。表现为峰面积逐渐下降或者上升。判断办法是跑一针标准品，隔一小时再跑一针，两针峰面积差超过百分之五，就是比例在变。查泵、查试剂、查有效期。

第三个原因是温度。反应池温度没稳定就进样，前几针的峰面积会一路往下走，等温度稳了就平了。这一条在新开机或者换方法的时候最常见。解决办法很简单：开机后等温度稳定时间过了再进样，标称二十分钟，就等二十分钟。

噪音大是另一类问题。基线噪音高，检出限下不去。原因可能是灯老化、检测器污染、流动相不纯、管路里有颗粒。逐个排：换一瓶新流动相、冲一遍流路、看灯的累计时长。三项排完还高，再找厂家。不要一上来就怀疑检测器，检测器一般是最不容易坏的。

二、峰形异常与灵敏度下降

峰变宽、拖尾、分叉，先看死体积。管路接长了、接头没拧紧、反应池装歪了，都会增加死体积。表现是峰变宽、分离度下降。判断办法是跑一针标准品，跟历史图谱比，峰宽明显变大就是死体积的问题。短接管路、重新拧紧接头，多数能恢复。

灵敏度下降要分两种：全部峰都降，还是某个峰降。全部降，往灯、试剂、检测器上找；某个峰降，往方法、柱子上找。全部降最常见的原因是光源衰减，灯用久了，光强不够，反应效率下降。看灯的累计时长，超过一万五千小时就换。

化学衍生的灵敏度下降，第一嫌疑是试剂。邻苯二甲醛氧化、试剂过期、浓度配错，都会让反应不完全。换一瓶新试剂，重新配，跑一针比对。第二嫌疑是反应温度，温度低了反应慢，温度高了产物分解，两头都不行。第三嫌疑是反应池堵，混合不充分。

峰分叉还有一个物理原因：反应池里有气泡或者颗粒。气泡会让流路产生脉动，峰被撕开；颗粒会改变流路，峰形歪。拆下反应池，用纯水冲、用甲醇冲，实在不行换一个池芯。反应池是耗材，用久了内壁会脏，换一个比反复洗省事。

灵敏度下降还有一个隐蔽原因：柱效下降。柱子用久了，理论塔板数下降，峰变宽、峰高变低。这时候衍生系统没问题，换柱子就好。判断办法是看柱压和峰宽，柱压升高、峰宽变大，就是柱子的问题。不要把所有问题都归到衍生系统上。

峰面积整体偏低还有一个原因：进样量。液相进样阀的定量环堵了一半、进样针有气泡、样品瓶液面太低吸不到，都会让实际进样量少于设定值。判断办法是称量法，接一段废液管，跑十针，称增重，和设定体积比。这一项和衍生系统没关系，但结果看起来像衍生系统的问题。

三、漏液、压力报警与堵塞

漏液先看接头。柱后衍生的流路接头多，每一个都是潜在的漏点。漏液的表现是接头处有液滴、有结晶、有试剂味。处理办法是擦干、拧紧、再看。拧紧还漏，就是接头或者管路老化，换一段。不要用生料带，色谱流路不能用生料带，会污染样品。

压力报警是保护，不是故障。压力超过设定值，机器自动停泵，避免接头崩开。报警之后先看压力表，是缓慢升高还是瞬间升高。缓慢升高是逐渐堵塞，查反应池、查管路；瞬间升高是突然堵死，查是不是有颗粒或者盐析出。两种处置不一样。

堵塞最常见的原因是盐析。化学衍生的试剂含盐，跑完样不冲洗，盐在管路和池子里结晶，第二天开机就堵。带柱后自冲洗的机型，跑完自动冲纯水，能避免这个问题；没有的，要手动冲，写进作业规程。这一条比任何维修都省事。

疏通的办法是从后往前。先拆反应池，看池子里有没有结晶；再拆管路，用注射器推纯水；最后查泵。不要一上来就拆泵，泵是最贵的件，也是最不容易堵的件。疏通用的水要超纯水，不要用自来水，自来水里的钙镁会加重堵塞。

漏液和堵塞都可能损伤检测器。试剂漏进检测器流通池，清洗很麻烦；盐结晶进了检测器，可能要返厂。所以流路要定期检查，接头要定期拧一遍，密封圈要按周期换。这些是预防性维护，花的是十分钟，省的是几千块，也是这类设备最划算的一笔投入。

压力报警之后不要反复复位硬跑。复位一次，泵又冲一次，接头承受一次冲击，反复几次，本来只是渗的地方就变成漏。正确做法是停下来查原因，查不到就联系厂家，把压力曲线拍下来发过去。曲线是缓升还是阶跃，工程师一看就知道方向。

四、光源与灯的管理

光衍生的核心是灯。灯的输出随使用时间衰减，衰减到一定程度，反应效率下降，灵敏度跟着掉。衰减是渐进的，操作者不容易察觉，因为峰形没变、保留时间没变，只是峰面积一点点往下走。等发现的时候，可能已经偏了两成。

管理灯的办法是记录。装灯那天记下时间，之后每次开机累加，或者用机器自带的计时功能。到一万五千小时开始留意，到两万小时准备换。这个数字不是绝对的，按使用强度和环境温度调整。灯的实际寿命受开关次数影响，频繁开关比连续点亮更伤灯。

灯不亮是硬故障。先看电源、再看灯管、最后看驱动。灯管发黑、发白、有裂纹，就是寿终。换灯要注意型号和波长，两百五十四纳米和三百五十二纳米不能混用。换完要重新做一次标准品比对，确认灵敏度回到正常水平，比对不过要查波长对不对。

灯的清洗要小心。灯管表面有灰尘或者试剂溅上去，光强会下降。用软布蘸酒精轻轻擦，不要用力，不要用溶剂泡。灯管是石英材质，磕碰就裂，拆装的时候手要稳。这一条在培训时要讲，很多人不知道灯还要擦，擦完光强能回来一截。

双光源的机型要分别记录。两个灯的累计时长不一样，一个先衰减，另一个还好，表现是某个波长下的项目灵敏度下降，另一个正常。这时候只换衰减的那一个，不必成对换。记录分开写，判断才准，也省一支灯的钱，不必成对换。

五、管路、反应池与日常保养

管路要定期换。聚醚醚酮管用久了会老化、会吸附样品，表现为峰拖尾、残留高。换管的周期按使用频率定，天天跑的半年到一年，偶尔跑的两年。换管时整段换，不要中间接一段，接头越多死体积越大，峰也就越宽，前面的分离等于白做。

反应池要定期清洗。池子里会积盐、积蛋白、积色素，时间长了混合效率下降。清洗用纯水冲、甲醇冲，顽固的用稀硝酸泡（注意池体材质能不能耐酸）。泡完用纯水冲到中性，再装回去。装的时候密封垫要放正，歪一点就漏。

密封圈是易损件。泵的密封圈、反应池的密封垫、接头的卡套，三样都会老化。老化的表现是漏液、压力不稳、流量下降。备一套放在抽屉里，坏了就换，不要等厂家发。密封圈怕干，长期不用要涂一点硅脂，放在密封袋里，别随手扔在抽屉角落。

试剂瓶和废液桶也要管。试剂瓶要标签清楚、要写配制日期、要避光；废液桶要放稳、要标识、要定期倒。试剂瓶放太久会变质，废液桶满了会溢。这些是实验室管理的事，但它们是柱后衍生系统稳定运行的前提，乱了迟早出事。

长期不用要冲干净。管路里的试剂放久了会结晶、会长菌，下次开机就堵。停机前用纯水冲半小时，再用甲醇冲十分钟，把水带出来。冲完把管路两端封好，别让灰尘进去。这一套动作半小时，能省掉下次开机的半天，算得过来。

六、保修、备件与培训

保修条款看两条：光源灯算不算保修件、联机调试收不收费。灯是消耗件，多数厂家不保，或者只保三个月；联机调试有的含在装机里，有的另收。这两条问清楚，写进合同，免得后面争论。响应时间写小时数比写天数实在，尤其是急等报告的时候。

备件按用量备。泵密封圈、反应池密封垫、管路接头、光源灯，四样各备一套。前两样一年左右要换，接头看使用频率，灯按累计时长。备件单价不高，缺一件就停一次机。采购时打包买，比坏了再单配便宜，也省一次等待，还省一次运费。

培训的重点是三项：流路接法、方法设置、基线不稳的排查。前两件是操作，第三件是判断。这类系统的故障里，基线占了多数，能自己分出气泡、灯衰减、比例失调三种，就不必等工程师上门。培训时把这三条讲透，比讲参数有用。

报修要说清五件事：型号是 HM-GYS1、HM-GYS2、HM-ZYS1、HM-ZYS2、HM-ZYS3 还是 HM-ZYST，什么现象，什么时候开始，之前动过什么，换了什么试剂。五件事说清，工程师在电话里能判断大半。型号报准，备件才不会发错。

最后是周期。建议每季度做一次检查：管路有没有老化、接头有没有渗漏、反应池有没有积盐、灯的累计时长多少。四项各看一眼，记录在设备档案里。十分钟的事，能提前发现大部分隐患。检查记录和使用记录放一起，评审要材料的时候拿得出来。

表5 常见现象与处置方向

表注：自查以不拆泵为限，涉及泵与电路的处置交由厂家完成。

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