恒美智造全自动脂肪测定仪-全自动索氏提取器应用方案与案例

一、结果偏高偏低，先分两头

脂肪测定仪的售后电话，多数是同一句话：数不对。脂肪值不对只有两个方向：偏高多半是抽提不透或者溶剂带杂质，偏低多半是烘干过头或者漏液。偏低多半是没提净：回流次数不够、样品没粉碎、溶剂不够、密封漏气。偏高多半是没烘干：残留溶剂、残留水分、冷却不到位、称量时杯子还热。两个方向分清了，一半的问题当场能定位。

分方向的办法很简单，看平行样。同一份样品做三个平行，三个都偏低、偏得一致，是系统性的问题，查方法和机器；三个一个高一个低，离散大，是操作的问题，查称样和装筒。系统性问题和随机性问题的查法不一样，混着查只会越查越乱。样品这一侧的岔子占多数。样品没粉碎透，颗粒大的里面脂肪抽不出来，结果偏低；样品没混匀，称的这一克和那一克不一样，平行差大；称样量记错一位，算出来的脂肪含量整体偏，而且偏得整齐，看着像机器的事；溶剂加少了，抽到一半就干，抽提不净。这几样都不是机器坏，是流程不对。恒美智造在培训时把样品这一侧的问题列在前头，讲完让客户自己挑三个样做一遍，做错的当场改。

机器这一侧的问题有迹可循。加热块温度不够，回流速慢，抽提时间不够，结果偏低；密封圈老化，溶剂蒸气漏出来，回收率低，抽提也不净；冷凝水温高，溶剂跑掉的多，回收率低；限温保护误动作，中途停机，抽提没做完。这四种偏的方向都是偏低，区分靠看现象：温度、回流、回收量。叫法上先交代一句：售后单上写索氏抽提仪，报告上写脂肪测定仪，说的是同一台设备。报修时把型号说清，是 HM-ZF10，这台是六位、六段程序的机型，工程师听到型号就知道结构，不用反问。说清型号、说清现象、说清做过的操作，三样齐了，多半当场能给方向。

表1 报修前先弄清六个词

表注：六个词里“回流”与“回收”常被混用；回流看提取，回收看成本，两件事分开查。

二、六个词，先把话说清

回流是头一个词。回流是溶剂汽化后冷凝，滴回样品筒的过程。回流快慢，决定抽提效率。看回流的方法是看冷凝管下端的滴速，正常是每分钟几十滴。滴速慢，可能是温度不够、冷凝水太冷、管路堵；滴速快，可能是温度太高，溶剂来不及浸泡就流走。这两种都影响结果，方向还相反。回收率是第二个词。回收率是回收的溶剂占投入溶剂的比例，标称不低于 85%。回收率低，原因多在冷凝：水温高、冷凝管结垢、回收阀没关严。这一项和成本、排放都相关，也间接影响抽提：溶剂回收不及时，杯里的溶剂量下降，抽提后段就不够。

恒重是第三个词。恒重是烘干后两次称量的差小于规定值。做不到恒重，结果就偏高，而且偏高得没规律。做不到的原因：烘箱温度不够、烘干时间短、干燥器里的干燥剂失效、称量前没冷却。这四条一条一条排，通常换干燥剂就能解决。还有三个词：沸程、干烧、密封。沸程是溶剂的馏程范围，石油醚有三十到六十、六十到九十两档，选错档，提取温度就不对；干烧是加热腔没液还在加热，靠限温保护和防干烧电路防；密封是杯口与接口的贴合，密封不好，溶剂漏、蒸气跑、回收率低。这六个词说清，售后能直接给三步排查。

三、六种毛病，从哪儿查

现象一，结果偏低。先看回流次数够不够，含油高的样品要循环三十次以上；再看样品粉粉碎到什么程度，过四十目才算细；再看溶剂加够没有，加到杯体三分之二；再看密封，接口有没有渗。四条查完，多数的偏低能找到根。这四条里，样品粉碎不到位是常见原因，也是容易被忽略的一条。现象二，结果偏高。先看烘干到没到恒重，两次称量的差是不是小于零点五毫克；再看杯子称量前冷却没有，热杯称出来偏高；再看溶剂赶干净没有，残留溶剂有重量；再看样品本身，含糖高的烘干时焦化，也会偏高。这四条里，没恒重和没冷却是常见的两条。恒美智造在记录表上留了恒重次数一栏，填了就躲开这个错。现象三，平行差大。先看粉碎得匀不匀，颗粒粗的抽提不透，同一袋样取三份，数能差一个点；再看六个位的温度一致不一致，孔间温差大，同一样品放不同位结果不同；再看装筒松紧，装太实溶剂渗不透。这三条里，前两条占多数。判断孔间温差的办法很简单：同一份样品分装六个位，做一批，看六个数的离散。

表2 六种现象，从哪儿查

表注：头两条方向相反，先分清是偏低还是偏高，再查；方向不清就乱拆，越修越乱。

现象四，溶剂回收少。先看冷凝水温，十五度以下回收好，二十五度以上跑得多；再看冷凝管有没有结垢，水垢厚了传热差；再看回收阀关严没有，关不严溶剂回流到杯里又蒸发。这三条查完，多数的回收问题能解决。现象五，升温慢或者上不去，先看加热件，再看限温设定，再看电源电压。现象六，漏液。先看杯口密封圈，老化、变形、粘了样品都会漏；再看冷凝管接口，快装接头有没有拧到位；再看杯子有没有裂纹，玻璃件磕过就有暗裂，加热之后才漏。这三条一条一条排。漏液不只是脏台面，溶剂漏到加热块上，遇热冒烟，味道大，还影响温度。报修之前把三样东西准备好：机器型号、现象描述（偏低还是偏高、偏多少）、做过哪些操作。有这三样，工程师多半当场能给方向；说不清型号与现象，工程师只能让你把抽提杯寄回来，路上三天，收粮的季节就误了。恒美智造在售后时会请客户先拍两张照片，一张屏幕、一张抽提杯，看这两张能排除一半可能。

四、校准与回收率怎么做

脂肪测定仪没有光学系统，校准不像光谱仪那样做波长和吸光度，它的校准分两块：温度校准和结果校准。温度校准是校加热块的显示温度与实际温度的偏差，用标准温度计插进孔里量；结果校准是用已知含油量的标样走完全流程，看测出来的值与标称值差多少。温度校准一年做一次，或者换加热件之后做。做法是设三个温度点（六十、一百、一百五），每个点稳定后用标准温度计读数，记下显示值与实测值的差。差在 ±1 度以内可以不动，超了在软件里修正。修正之后复测一遍，确认落回范围。这一步不难，但很多单位从来没做过，温度偏了几度也不知道。结果校准用标样。标样可以是已知含油量的油料标样，也可以自己配：称一定量的纯油，加到脱脂的载体里，做成已知含量的样。三个平行，算回收率。回收率落在 95% 到 105% 之间，说明流程和机器都在状态；偏离这个范围，先查前处理，再查机器。恒美智造建议每季度做一次，把数记在表上，一年看趋势。

表3 审查那天翻哪几页

表注：回收率用已知含油量的标样做；一年做两次，平时代替不了，缺了这一页，数据就是“做过但不可比”。

回收率还有一层含义：溶剂回收率。这个不是校准，是运行指标。量一下抽提前加的溶剂量和回收后的溶剂量，算比例。这一项受水温影响大，夏天低、冬天高，所以记录时要写水温。数据攒起来，能看出冷凝系统有没有衰减，衰减到八成以下，就该清垢或者换冷凝管了。这一项掉了，先是溶剂钱涨，接着是实验室里味道大，末了是排风系统遭殃，三件事都跟着来。

五、审查要翻的那几页

计量审查或者资质评审，检查的人会要四类材料：校准证书、回收率记录、期间核查、人员培训。四类的用处各不相同：证书证明控温可溯源，回收率证明提取效率站得住，期间核查证明两次校准之间没漂，培训证明操作的人会做。四类齐了，一套数据才立得住。脂肪仪的校准通常用油样做回收，证书上要写清用的什么油、标称值多少、回收率落在哪。编号要和铭牌对得上，对不上等于张冠李戴。溶剂开瓶之后要写日期，放久了吸水，抽提效率下去，脂肪值跟着偏低。恒美智造交付时把六个抽提位的编号抄在验收单上，哪个位回收率偏低，一看编号就知道。

回收率记录是这一类设备特有的材料。记录上要有日期、标样来源、标称值、实测值、回收率、执行人。一年四次，四页纸，装订起来就是一条完整的证据链。没有这一页，数据就是“做过但不知道准不准”，审查的人一问就露。期间核查容易被略。回收率一年校一次，中间每季用同一种油点一次，连着两次低于九十五就要查密封圈。核查不用复杂，一季度做一次标样，看回收率在不在范围内，记一笔。四笔一年，和回收率记录合在一起，就是一套完整的期间数据。

培训记录要能对到岗位。抽提杯谁洗的、洗了几遍、烘没烘干，这三条不写进记录，回收率低了查不出原因。培训做了不留痕，评审时问一句谁会用，翻不出签到表，等于没培训。记录可以简单，一页纸，签名、日期、内容，三样齐就行。恒美智造的培训按“会装筒、会设程序、会判恒重、会算结果”四件事考核。恒美智造随机器给一张培训签到表，四栏留白，填完装进档案袋，评审时直接抽出来。

六、溶剂与耗材怎么存

石油醚是主耗材，按月备。一批六个样用几百毫升，回收之后还能用，实际消耗是损耗那部分。按一个月的用量备，别一次买半年的：石油醚易挥发，存久了瓶口密封不严，沸程会变，抽提效率跟着变。存的地方要阴凉、通风、远离火源，柜子上锁，领用登记。滤纸筒按季度备。一批六个，一天四批就是二十四个，一个月几百个。滤纸筒的规格要和抽提杯配套，直径大了放不进，小了样品装不多。买的时候报杯子的型号，别按“差不多”买。滤纸筒受潮会影响称量，存的时候密封防潮。抽提杯是玻璃件，按破损率备。一年碎一两个是常事，磕碰、急冷急热都会裂。备两个，碎了立刻补上，不停位。杯子要选同一规格，口径、高度、磨砂口对不上，放不进孔位，或者密封不严。恒美智造按杯型给备件号，订的时候报号，不会错。

表4 柜子里备什么

表注：抽提杯按破损率备，一次备两个；玻璃件碎了等货，赶上收粮季就误事。

密封圈一到两年换一轮。聚四氟乙烯耐溶剂，但会老化、会变形，变形之后密封不严，漏液漏气。这东西单价低，容易被忽略，实际是漏液的常见原因。恒美智造在售后时会按使用年头提醒换件，不等漏了再换。换件的时候顺手做一次回收率，确认换完没影响。保管上，溶剂和耗材分开存：溶剂进防爆柜，耗材进干燥柜，滤纸筒和密封圈怕潮，抽提杯怕磕。石油醚、抽提杯、滤纸筒三样按用量备，柜门上贴一张表，取一次划一笔。这张清单比任何台账都实用，因为它就在手边，取的时候顺手就看了。

恒美智造官方网站：

www.hmdzkj.cn

www.hmdzkj.com