恒美智造全自动凯氏定氮仪售后与故障排查、计量审查与问题解答

一、数不对，先分是哪一段出的

定氮仪出问题，电话里说的多是同一句：数不对。可数不对有两条来路，一条在样品和前处理，一条在机器本身。分不清就报修，机器拆走转一圈，回来说没毛病，来回半个月，检测也停了。分的方法不复杂：拿硫酸铵基准试剂配一个已知浓度的样，走完全流程，测出来除以真值就是回收率，落在九十九到一百零一之间，说明机器没事，问题在样品那侧或者操作那一步。恒美智造接到这类电话，头一句问的就是回收率。

样品这一侧的岔子占多数。样品没粉碎透、没混匀，称的那一克和那一克不一样；称样量记错，算的时候按记的数算，结果整体偏；消解温度不够、时间不到，氮没全转成铵；消解完没冷透就上机，蒸出来偏多；稀释倍数算错。这几样任何一样出问题，数都会偏，而且偏得一致，看着像机器的毛病，实际是流程的毛病。这几条恒美智造在培训时会逐条演示一遍。

机器这一侧的问题有迹可循。管路漏气，氨跑掉，结果偏低，而且平行样一起低；碱泵结晶，加碱量不足，铵转不成氨，结果偏低；冷凝水流量不够，冷凝不完全，氨没接住，结果偏低；滴定终点判断漂移，酸耗多算或者少算，结果偏高或者偏低。这几种偏移的方向和幅度不一样，做过标样就能分出是哪一种。叫法上先交代一句：售后单上写的是全自动凯氏定氮仪，装柜、搬机的时候叫凯氏定氮装置，说的是同一套东西——主机加消解炉加配套。报修时把型号说清，是 HM-DN1 还是 HM-DN2、HM-DN3，三者的结构不一样，DN1 滴定靠人工，DN2 和 DN3 全自动，说错型号，工程师给的方向也会错。

表1 报修前先弄清六个词

表注：六个词说清，售后能直接给方向；只说“做不准”，对方只能让你把机器寄回来。

二、六个词，报修前说清

回收率是头一个词，也是能说明整机状态的词。它把消解、蒸馏、吸收、滴定四段串起来验一遍，任何一段有漏，回收率都会掉出来。用户报“结果偏低”，工程师头一句问的往往是“近期做过回收没有，多少”。答得出来，方向就清楚；答不出来，只能从头查。所以平时每季度做一次回收，把数记下来，不是为检查，是为自己省事。恒美智造随机器给一张回收记录表，填三次就成习惯。

平行差是第二个词。同一份混匀的样，称六个，走完流程，看六个数的离散。差得大，说明加液量、蒸馏时间、终点判断中有一样不稳。这一项和回收率配着看：回收率正常、平行差大，问题在重复性；两个都不正常，问题在系统性，比如漏气或者试剂配错。空白是第三个词。不加样品，走完全流程，测出来的值就是空白。空白高，说明试剂脏、纯水不合格、实验室空气里有氨，或者消化管没洗干净。空白高的时候，所有样品的结果都偏高，而且偏高得一致，容易被当成“样品就是这样”。每批带一个空白，是便宜又有效的办法。还有三个词：终点、碱泵、冷凝水。终点是颜色变化那一点，拖尾说明光源窗脏、电极老化或者指示剂失效；碱泵是加氢氧化钠的泵，结晶会堵，定期用温水冲；冷凝水是冷凝蒸气的循环水，流量不够，氨吸收不完全。这三个词说清楚，工程师不用看机器就能给三步排查，省一次上门。

三、六个现象分头查

现象一，结果整体偏低。先做回收率，低于九十九就查漏气：蒸馏瓶接口、冷凝管接口、接收瓶上方的密封，一处一处看，接口的密封圈老化是常见原因；再看碱够不够，碱泵有没有结晶，管路有没有堵；再看冷凝水流量，流量计上的浮子是不是在刻度内。这三处查完，多数的偏低能找到根。恒美智造把这三处的检查顺序印在机盖内侧，开盖就能看见。

现象二，平行差大。先看称样匀不匀，样品本身不均匀，称多少克都不一样；再看消化管洗没洗干净，管壁残留上一批的样，空白高且不稳；再看加液量稳不稳，泵管老化会让每次加的量不一样。这三条里，前两条占多数，第三条要拆开看泵管有没有变形。现象三，空白偏高。先换一批试剂试，硫酸、氢氧化钠、硼酸任何一样不纯都抬空白；再换纯水；再看实验室有没有氨源，比如敞口的氨水、刚拖过的地；然后看消化管是不是没洗干净。四条一条一条排除，通常换试剂就能降下来。空白降不下来，数据不要用。

表2 六种现象，从哪儿查起

表注：头两条占了售后电话的大半；漏气和加碱不足都不报警，只能靠标样做出来才发现。

现象四，滴定拖尾。颜色到了终点又回退，或者一直不变。先看指示剂是不是放久了，配好的指示剂一般一个月内用完；再看光源窗脏不脏，擦一遍；再看滴定管或者滴定泵有没有气泡，气泡会让滴定量不准。这三条查完，拖尾多数能解决。现象五，蒸馏不启动，先看水位，蒸发炉缺水会触发防干烧保护；再看冷凝水流量，流量不够不启动；再看屏幕上有没有报错代码。现象六，报错停机。屏幕上有代码，按代码查手册，别乱拆。常见的是水位、流量、温度、通信四类，前两类自己能处理，后两类要工程师看。恒美智造在售后时会让客户先拍屏幕照片，代码一看就知道方向，能远程指导的就不上门，上门一次的时间和路费，够做几百个样。

四、校准与期间核查，一年怎么排

恒美智造把校准和期间核查当两件事办。校准是让机器的量值对到标准上，做完机器就准了，频率低，一年一次或者大修之后做；期间核查是两次校准之间，确认机器没漂，做完只记录，不改参数，频率高，一季度一次。两件都做，数据才立得住；只做校准，中间漂了不知道；只做核查，漂了也没处对。校准用的标准物质是硫酸铵基准试剂，纯度已知，配成溶液当样品走完全流程，测出来的氮量与理论值比，算修正系数。有的机器支持输入系数自动修正，有的要人工在软件里改。改完要复测一遍，确认落回范围。校准记录上写清日期、标准物质批号、理论值、实测值、修正系数、执行人，六项齐了才算一条有效记录。期间核查用一个稳定的质控样，可以是自己配的硫酸铵溶液，也可以是标准物质。一季度做一次，三个平行，算平均值和离散。把一年的数据画成一条线，看有没有单向下行的趋势。有趋势先查试剂和纯水，再查冷凝水和碱泵，末了才考虑重新校准。一有偏差就动系数，前面的记录全成了另一个基准，反而说不清。

表3 计量审查那天，桌上要摆什么

表注：期间核查容易被略；两次检定隔一年，中间不做核查，出了问题没法证明是哪天开始偏的。

还有一步叫比对，是拿本机结果和实验室标准方法对。定氮法本身就是标准方法，所以这里的比对多指两台机器之间、或者和外部实验室之间对。一年做一次，取三到五个常规样品，两边各做三个平行，看偏差在不在允许范围内。报告留着，评审时拿得出来，也是给自己一个底。比对用的样品要留一份，两边都做完再处理，出了分歧才有物证。

五、计量审查那天，桌上摆什么

计量审查或者资质评审，检查的人会要四类材料：检定或校准证书、期间核查记录、标样回收记录、人员培训记录。四类的用处各不相同：证书证明量值可溯源，核查证明两次校准之间没漂，回收证明准确度站得住，培训证明操作的人会做。四类齐了，一套数据才站得住；缺哪一类，对应的问题就答不上来。证书要看得细。上面有设备名称、型号、编号、检定日期、有效期、检定机构、结论。设备编号要和机器上的铭牌对得上，对不上等于张冠李戴。有效期过了要提前安排，别等审查前一天才发现过期。恒美智造在交付时会把铭牌编号抄在验收单上，客户存档，以后填表直接用，不用爬上去看。

期间核查记录容易被略。两次检定隔一年，中间不做核查，出了问题没法证明是哪天开始偏的。记录不用复杂，一页纸：日期、质控样批号、三个平行值、平均值、判定、执行人。一季度一页，一年四页，装订起来就是一份完整的证据链。回收记录和培训记录是配套的。回收记录写清标准物质、理论值、实测值、回收率、判定；培训记录写清谁参加、训了什么、考核结果、谁能签字出报告。这两样合起来回答一个问题：这个数是谁做的、做得对不对。审核的人问到底，问的就是这个。

六、耗材与备件，柜子里存多少

恒美智造建议消化管是头一项要备的。玻璃件，洗的时候磕、消解的时候热胀冷缩，一年碎几支是常态。按孔位备一成到两成，二十孔备两三支，碎了立刻补上，不停位。管要选同一规格，管径、长度、管口磨砂对不上，放不进孔位，或者放进去密封不严，蒸馏时漏气。催化片和试剂按月备。催化片按样消耗，一箱用多久算得出来；硫酸、氢氧化钠、硼酸按用量备，一般备一个月。标准滴定液有有效期，配好之后一般三个月内用完，别一次配半年的量。这几样缺一件就停检，所以宁可备着，不要等缺了再订。密封件按年头换。泵管、密封圈、进样针的垫，属于老化件，一到两年换一轮。这些东西老化之后不漏得明显，只是结果慢慢偏低，查起来费劲。恒美智造在售后时会按机器的使用年头提醒换件，不等坏了再换。换件的时候顺手做一次回收，确认换完没影响。

表4 柜子里该常备什么

表注：消化管按破损率备，一次备一成；玻璃件碎了等货，赶上抽检就误事。

保管上，试剂要分类存放，酸和碱分开，避光、通风、上锁；催化片防潮；消化管倒扣在架子上，别叠着放；备件按先进先出，先到期的放前面。柜门内侧贴一张清单，写清品名、规格、数量、有效期，谁取谁划一笔，月底对一次。这张清单比任何台账都实用，因为它就在手边。效期近的放外层，先取先用，别压到里头去。取用之后把盖子拧紧，酸碱都怕吸潮，潮了浓度就变。

恒美智造官方网站：

www.hmdzkj.cn

www.hmdzkj.com